如何延長高壓液相層析柱的使用壽命？

背景

在導致高壓液相層析柱失效的四種常見因素(堵塞、無效孔隙、樣品吸附以及化學侵蝕)中，層析柱堵塞是困擾分析化學家和分析化驗員的最常見問題。樣品注入時，如果樣品中包含顆粒物質，最終將會阻塞層析柱的入口，造成層析柱的高背壓，并縮短層析柱的正常使用壽命[1]。而對樣品流體進行過濾處理后，可以預見，泵部件、樣品注入裝置以及檢測裝置的運行故障將會減少。在高壓液相層析應用中，通常選用孔徑為0.45μm的過濾器進行顆粒物質的去除處理[2]。

此份報告基于：考察樣品未經(jīng)過濾時層析柱的使用壽命，對比樣品過濾后層析柱的使用壽命，進行研究。應當認識到，能否延長層析柱的使用壽命，取決于樣品中包含的顆粒；而且，延長層析柱使用壽命的實際效果可能存在差異。

注入包含大量顆粒物質的樣品，將會堵塞高壓液相層析柱，縮短樣品注入裝置的使用壽命，對于泵而言，不必要的維護工作大大增加。如果不加以控制顆粒物質進入層析柱，將會提高層析柱的背壓，干擾標稱的譜帶形狀，降低塔板數(shù)量，從而縮短層析柱的使用壽命，并加大分析結果的解析難度。

利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器,能夠高效地去除顆粒物質，延長高壓液相層析系統(tǒng)部件的使用壽命。針對此目的，配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器在實踐中廣為應用。

對于三種品牌的過濾器，分別測試其對于儀器標定用乳膠球的截留能力。對比其它兩個品牌的過濾器，Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器顯著地延長了高壓液相層析柱的使用壽命，同時，在972次樣品注入后，背壓實際上沒有任何增大。

對于直徑平均值為0.45μm的儀器標定用乳膠球，利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器，平均截留能力為94.9%；對比之下，其它品牌的針頭式過濾器的平均截留能力僅為90.5%或33.0%。Pall公 司針頭式過濾器表現(xiàn)出批一批之間的一致性，相對標準偏差為3.5%。

過濾對于延長高壓液相層析柱使用壽命的影響

在圖1中，描述了層析柱背壓與樣品注入次數(shù)之間的關系。樣品如果未經(jīng)過濾，僅僅在21次樣品注入后，層析柱就因為受到堵塞而失效，利用其它品牌的過濾器，對0.05%包含儀器

標定用乳膠球的溶液進行過濾處理，分別在37和487次樣品注入后發(fā)生層析柱堵塞，此外，來自這兩種其它品牌過濾器的流出物均呈混濁狀，表明其中存在明顯數(shù)量的儀器標定用

乳膠球；而對于此0.05%包含儀器標定用乳膠球的溶液，利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc 16孔PSF針頭式過濾器進行過濾處理，然后將其注入高壓液相層析系統(tǒng)，即使在

972次樣品注入后，層析柱背壓也不會增加，而且，來自Pall公司過濾器的流出物均呈清澈狀，也暗示了對于儀器標定用乳膠球更成功的截留。

結論

在三種品牌的0.45μm濾過級針頭式過濾器中，對于儀器標定用乳膠球，配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器擁有最高的平均截留能力(94.9%)，批-批之間的一致性也更為穩(wěn)定。實踐表明：將樣品導入高壓液相層析系統(tǒng)前，對其進行過濾處理的操作必不ke少。由以上數(shù)據(jù)可見：不同品牌的等量過濾器，即使過濾級別*相同，實際的處理能力也將存在較大差異。利用配備GHP濾膜的Pall公司AcrodiscPSF針頭式過濾器，能夠使層析柱的使用壽命延長達46倍，同時不會顯著地增大層析柱背壓。

參考文獻

1. L.R. Snyder, J.J Kirkland, and J.L. Glajch. Practical HPLC Method

Development, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., 1997.

2. J.A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill, Inc.,1995.

3. M.L. Mayer, LC. GC, 14 (10), 902 (1996).